Development of X-Ray Spectroscopy Instrumentation for Synchrotron Applications Based on Silicon Drift Detector

Fluorescence spectrometers support researchers for a wide range of applications in the field of biology, cultural heritage, medicine, and many more. Some of them make use of intense X-ray sources, such as synchrotron radiation, to investigate the properties of specimens by studying the fluorescence emission spectra of the latter. Therefore, efficient and high count rate capable energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometers are needed. The synchrotron radiation sources are an exceptional and rather unparalleled source in terms of performances. Synchrotron facilities around the world are continuously growing in brilliance and thus driving the development of X-ray detection systems able to cope with the demanding requirements in terms of high count rate. Nowadays, multichannel X-ray fluorescence detectors for synchrotron applications are very widespread. However, most multichannel detection systems are usually obtained combining single-element Silicon Drift Detectors (SDDs). The main drawback of such an approach is the large dead area among elements; therefore, an emerging trend in development of SDD-based spectrometer is moving toward a monolithic configuration which allows to minimize source-detector distance and to increase solid angle coverage. The major core of this dissertation is the study of monolithic SDD arrays, also with different wafer thicknesses, as an alternative solution with respect to configurations employing arrays of single-element SDDs. In this context, ARDESIA project, funded by INFN and Politecnico di Milano, started with the aim of developing multichannel SDD-based spectrometers for synchrotron applications. The strategy followed in ARDESIA developments is to employ large multichannel monolithic SDD arrays coupled to custom design 4-channel CUBE preamplifiers. Before this work, two 4-channel prototypes (ARDESIA-4) have already been developed. Then, the design of a new spectrometer characterized by 16 channels and thicker substrates was launched to gain in both maximum count rate and detection efficiency at higher energy range. After a brief introduction on the synchrotron X-ray Spectroscopy (Chapter 1), the thesis reports the design and the characterization in laboratory environment of the 16-element monolithic detection module, and then the development and the validation of an SDD simulator to predict the behavior of SDDs by varying the main detector parameters, such as size and geometry (Chapter 2). Two versions of the ARDESIA-16 spectrometer have been designed (Chapter 3) aiming at hosting the detection module. Afterwards, spectrometers have been field tested in synchrotron beamlines (Chapter 4). The measurements have been carried out with three different spectrometers in three different beamlines: the ID16A beamline at ESRF in Grenoble, the P65 beamline and the P06 beamline at PETRA in Hamburg. Both the two ARDESIA-16 spectrometers are meant to be permanently installed in two beamlines, i.e., P06 and ID16A. Finally, in the last chapter (Chapter 5), two new cutting-edge developments are described along with first results. Especially, the development and the characterization of first prototypes of hybrid detectors are described where the preamplifier is bump-bonded to the SDD; then, the preliminary study of a new spectrometer, named ASCANIO, designed in back scattering configuration is reported.

Gli spettrometri a fluorescenza supportano i ricercatori all’interno di un'ampia gamma di applicazioni nei campi della biologia, dei beni culturali, della medicina e molti altri. Alcuni di loro fanno uso di sorgenti di raggi X ad alto flusso, come le sorgenti di luce di sincrotrone. Per indagare le proprietà dei campioni vengono studiati gli spettri di emissione di fluorescenza di quest'ultimo. A tal fine, sono necessari spettrometri per rivelare la fluorescenza di raggi X efficienti e con alte capacità di conteggio. Le sorgenti di radiazione di sincrotrone sono eccezionali ed ineguagliabili in termini di prestazioni e vengono realizzate in strutture dedicate. La brillanza ottenibile in tali strutture è in continua crescita nel mondo, incoraggiando quindi lo sviluppo di sistemi di rivelamento di raggi X sempre più performanti in grado di far fronte alle esigenti e i requisiti in termini di tassi di conteggio. Tipicamente, al giorno d’oggi, i rivelatori di fluorescenza a raggi X per le applicazioni nei sincrotroni sono basati su sistemi multicanale. Tuttavia, tali sistemi sono per la gran parte ottenuti combinando singoli elementi di rivelatori di deriva al silicio (SDD). Il principale svantaggio di questo approccio è l’inevitabile zona morta tra i singoli elementi di SDD. La tendenza emergente nello sviluppo degli spettrometri basati su SDD si sta spostando verso una configurazione monolitica dove sul singolo chip sono presenti più elementi. Così facendo è possibile ridurre al minimo la distanza sorgente-rivelatore e aumentare l’angolo solido coperto dal rivelatore. Il tema principale della seguente tesi è lo studio di strumentazione con matrici di SDD monolitici, realizzati su wafer di diversi spessori, come soluzione alternativa rispetto alle configurazioni che impiegano array di singoli elementi di SDD. In questo contesto è nato il progetto ARDESIA, finanziato da INFN e Politecnico di Milano, con l'obiettivo di sviluppare spettrometri multicanale basati su SDD per applicazioni di sincrotrone. La strategia seguita negli sviluppi di ARDESIA consiste appunto nell'impiegare grandi matrici di SDD monolitici multicanale accoppiandoli a preamplificatori CUBE a 4 canali dal design personalizzato per tale scopo. Prima di questo lavoro, sono già stati sviluppati due prototipi a 4 canali (ARDESIA-4). Successivamente, è stata avviata la progettazione di un nuovo spettrometro caratterizzato da 16 canali con substrati di maggiore spessore per aumentare sia la massima velocità di conteggio dello spettrometro che l'efficienza di rivelamento ad alta energia (maggiore di 10 keV). Dopo una breve introduzione sulla spettroscopia a raggi X per sincrotrone (Capitolo 1), la tesi riporta la progettazione e la caratterizzazione in ambiente di laboratorio del modulo di rilevamento monolitico a 16 elementi e, inoltre, lo sviluppo e la validazione di un simulatore SDD per prevedere il comportamento di SDD variando i principali parametri del rivelatore, come la dimensione e la geometria (Capitolo 2). Due versioni dello spettrometro ARDESIA-16 sono stati progettati (Capitolo 3) con l'obiettivo di ospitare il modulo di rivelazione. Successivamente, gli spettrometri sono stati testati sul campo in linee di luce di sincrotrone (Capitolo 4). Le misurazioni sono state effettuate con tre diversi spettrometri in tre diverse linee: la linea ID16A all'ESRF di Grenoble, la linea P65 e la linea P06 a PETRA ad Amburgo. Entrambi i due spettrometri ARDESIA-16 sono pensati per essere installati permanentemente in due linee, ovvero la P06 e la ID16A. Infine, nell'ultimo capitolo (Capitolo 5) vengono trattati due nuovi sviluppi riportando i primi risultati. In particolare, viene descritto lo sviluppo e la caratterizzazione dei primi prototipi di rivelatori ibridi dove il preamplificatore è connesso all'SDD tramite la tecnica del bump bonding e successivamente lo studio preliminare di un nuovo spettrometro, denominato ASCANIO, progettato in configurazione di back scattering.