L'obiettivo del lavoro sperimentale ਠstato la caratterizzazione dei processi di separazione di fase in soluzioni polimeriche. La separazione di fase ਠquel processo tramite il quale un sistema composto, sia esso una lega o una soluzione, passa da uno stato omogeneo ad uno stato in cui si presenta come miscela dei propri componenti. Tale processo riguarda soltanto quei sistemi che presentano miscibilità  parziale. L'interesse si ਠfocalizzato su entrambi i meccanismi tramite i quali puಠavvenire la separazione di fase, il meccanismo di decomposizione spinodale e quello di nucleazione e crescita. Il motivo alla base di questo studio ਠsia di carattere teorico che di carattere applicativo. Se da un lato vi ਠinfatti la necessità  di capire i meccanismi che regolano la separazione di fase e l'influenza che i parametri sperimentali (temperatura, concentrazione di polimero, rapporto solvente/non-solvente, ecc.) hanno sull'evoluzione dei pattern; dall'altro, soltanto conoscendo tali dipendenze si possono ottenere strutture porose finali altamente interconesse, i cosiddetti scaffolds. Le soluzioni polimeriche prese in esame sono state la soluzione ternaria composta da acido polilattico (PLLA), diossano ed acqua e la soluzione binaria polistirene †" cicloesano. La scelta di queste soluzioni ਠdettata dal fatto che esse presentano caratteristiche simili in termini di meccanismi di separazione. Due sono state le tecniche impiegate durante l'attività  sperimentale, in un primo approccio la separazione di fase ਠstata seguita con l'ausilio di un microscopio ottico, nell'altro approccio l'indagine invece ਠstata di natura spettroscopica, in particolare si ਠsfruttata la tecnica dello scattering della luce visibile (Static Light Scattering). In entrambi i metodi di indagine la separazione di fase all'interno della soluzione ਠstata indotta con la tecnica della Thermally induced phase separation (nota con l'acronimo anglosassone TIPS). Questa tecnica consiste nel sottoporre il sistema, inizialmente omogeneo, ad un quench di temperatura che lo porti in uno degli stati appartenenti alla two-phase region del suo diagramma di stato temperatura-concentrazione ( ). Poichà© entrambe le soluzioni prese in esame nel nostro studio sono caratterizzate da diagrammi di stato del tipo UCST, ovvero con la curva binodale avente la concavità  rivolta verso il basso il passaggio da uno stato omogeneo ad uno in cui vi ਠsmiscelazione avviene con un rapido abbassamento della temperatura. Nel presenteremo lo stato dell'arte del processo di decomposizione spinodale nel caso di soluzioni polimeriche. Nel si da una spiegazione fisica al processo di scattering necessario per poter capire il meccanismo di funzionamento alla base della tecnica dello Static Light Scattering. Nel vengono presentati pi๠in dettaglio i materiali ed i metodi utilizzati, infine nel sono analizzati i risultati della ricerca sperimentale. I risultati dimostrano chiaramente che i processi di separazione di fase in soluzioni polimeriche sono influenzati dalla presenza di effetti viscoelastici che modificano profondamente i classici meccanismi di nucleazione e crescita e di decomposizione spinodale.

Studio della microseparazione di fase di soluzioni polimeriche: applicazione delle tecniche di scattering della luce a basso angolo e della miscroscopia ottica

2013

Abstract

L'obiettivo del lavoro sperimentale ਠstato la caratterizzazione dei processi di separazione di fase in soluzioni polimeriche. La separazione di fase ਠquel processo tramite il quale un sistema composto, sia esso una lega o una soluzione, passa da uno stato omogeneo ad uno stato in cui si presenta come miscela dei propri componenti. Tale processo riguarda soltanto quei sistemi che presentano miscibilità  parziale. L'interesse si ਠfocalizzato su entrambi i meccanismi tramite i quali puಠavvenire la separazione di fase, il meccanismo di decomposizione spinodale e quello di nucleazione e crescita. Il motivo alla base di questo studio ਠsia di carattere teorico che di carattere applicativo. Se da un lato vi ਠinfatti la necessità  di capire i meccanismi che regolano la separazione di fase e l'influenza che i parametri sperimentali (temperatura, concentrazione di polimero, rapporto solvente/non-solvente, ecc.) hanno sull'evoluzione dei pattern; dall'altro, soltanto conoscendo tali dipendenze si possono ottenere strutture porose finali altamente interconesse, i cosiddetti scaffolds. Le soluzioni polimeriche prese in esame sono state la soluzione ternaria composta da acido polilattico (PLLA), diossano ed acqua e la soluzione binaria polistirene †" cicloesano. La scelta di queste soluzioni ਠdettata dal fatto che esse presentano caratteristiche simili in termini di meccanismi di separazione. Due sono state le tecniche impiegate durante l'attività  sperimentale, in un primo approccio la separazione di fase ਠstata seguita con l'ausilio di un microscopio ottico, nell'altro approccio l'indagine invece ਠstata di natura spettroscopica, in particolare si ਠsfruttata la tecnica dello scattering della luce visibile (Static Light Scattering). In entrambi i metodi di indagine la separazione di fase all'interno della soluzione ਠstata indotta con la tecnica della Thermally induced phase separation (nota con l'acronimo anglosassone TIPS). Questa tecnica consiste nel sottoporre il sistema, inizialmente omogeneo, ad un quench di temperatura che lo porti in uno degli stati appartenenti alla two-phase region del suo diagramma di stato temperatura-concentrazione ( ). Poichà© entrambe le soluzioni prese in esame nel nostro studio sono caratterizzate da diagrammi di stato del tipo UCST, ovvero con la curva binodale avente la concavità  rivolta verso il basso il passaggio da uno stato omogeneo ad uno in cui vi ਠsmiscelazione avviene con un rapido abbassamento della temperatura. Nel presenteremo lo stato dell'arte del processo di decomposizione spinodale nel caso di soluzioni polimeriche. Nel si da una spiegazione fisica al processo di scattering necessario per poter capire il meccanismo di funzionamento alla base della tecnica dello Static Light Scattering. Nel vengono presentati pi๠in dettaglio i materiali ed i metodi utilizzati, infine nel sono analizzati i risultati della ricerca sperimentale. I risultati dimostrano chiaramente che i processi di separazione di fase in soluzioni polimeriche sono influenzati dalla presenza di effetti viscoelastici che modificano profondamente i classici meccanismi di nucleazione e crescita e di decomposizione spinodale.
2013
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