The thesis investigates the production of C-C/SiC Ceramic Matrix Composite (CMC) through the Liquid Silicon Infiltration (LSI) technique. The LSI process consists of three steps involving high-temperature chemical transformations: production of a polymeric precursor, pyrolysis in inert atmosphere, and infiltration of liquid silicon with the in-situ formation of the matrix. This work focuses on the pyrolysis process, where the phenolic matrix degrades into a porous, pure carbon medium. The pyrolysis is the LSI step characterized by the greatest deformations and mass loss. For this reason, the components are often constrained during the process to preserve geometrical tolerances; however, these constraints induce macroscopic defects that can compromise the structural integrity of the components. For this reason, developing a numerical tool to predict the pyrolysis-induced deformations and damage is essential to expanding the use of CMC in structural applications. The pyrolysis model presented in this work combines a thermo-elastic material model with a homogenized biphasic approach, and it can be used to predict the macroscopic pyrolysis-induced deformation in arbitrary geometries. The model is calibrated and validated through an ad-hoc testing campaign, measuring the process-induced shrinkage, the variation of thermal and mechanical properties during pyrolysis, and the macroscopic deformations on simple geometries. Moreover, two models were derived from the pyrolysis model. The first performs an inverse simulation, allowing for the prediction of the required pre-pyrolysis shape to obtain a desired shape after the process. The second model enables the qualitative identification of the critical areas for the formation of process-induced damage during constrained pyrolysis. Finally, the models were applied to a real-world case study, to verify their capabilities on complex geometries. Additionally, mechanical tests on angular specimens, which were subjected to constrained and to unconstrained pyrolysis, were performed. Through a numerical-experimental correlation, these tests enabled the quantification of the degradation of interlaminar properties in constrained specimens. The application of the models to a real-world case showed that they are able to accurately predict the deformations in a closed-section geometry with double curvature. The angular specimens campaign pointed out that, in constrained specimens, the degradation exceeds the effects obtainable by introducing damaged interlaminar areas, indicating a possible degradation of the material during the infiltration. In conclusion, the use of these models in an industrial context enables a sensible cost reduction. In fact, they can reduce the number of technological iterations needed to calibrate the process, allow for the design of molds that account for the pyrolysis-induced deformations, and enable process modifications aimed at reducing the need for constraints. Moreover, in the context of design of CMC structure, knowing the damaged areas permits the introduction of localized reduction in material allowables, thus leading to a more efficient design.

Questa tesi si concentra sul metodo di produzione di materiali compositi a matrice ceramica (CMC) noto come LSI (Liquid Silicon Infiltration). Il processo LSI è utilizzato per la produzione di compositi C-C/SiC e si compone di tre fasi, caratterizzate da trasformazioni chimiche ad alta temperatura. Le tre fasi sono: la produzione di un precursore polimerico, la pirolisi in atmosfera inerte e, infine, l'infiltrazione con silicio liquido, che permette la formazione della matrice in-situ. Nel dettaglio, questa tesi si concentra sulla fase di pirolisi, durante la quale la matrice fenolica viene degradata in una preforma porosa di carbonio puro. Durante la pirolisi la matrice perde massa e tende a restringersi notevolmente. Per preservare le tolleranze geometriche, spesso i pezzi vengono vincolati durante il processo. Questi vincoli possono indurre la formazione di difetti macroscopici, che possono compromettere l'integrità strutturale del pezzo. Per questo motivo, lo sviluppo di uno strumento numerico, per predirre la nascita di deformazioni e difetti indotti dal processo, è essenziale per ampliare l'uso dei CMC in applicazioni strutturali. In questo lavoro viene definito un modello di materiale termo-elastico, basato su un approccio bifasico omogenizzato, per predirre le deformazioni macroscopiche dovute al processo applicato a geometrie arbitrarie. Il modello è calibrato e validato tramite prove sperimentali dedicate, che permettono di misurare su geometrie semplici la strizione, la variazione delle proprietà termiche ed elastiche e le deformazioni macroscopiche. A partire dal modello di pirolisi, sono stati sviluppati due modelli aggiuntivi. Il primo permette di simulare un processo inverso, andando a predirre la geometria richiesta prima della pirolisi per ottenere la geometria finale. Il secondo modello, invece, permette di identificare qualitativamente le aree critiche per lo sviluppo di danni durante il processo. Questi modelli sono stati applicati ad un caso studio reale, per verificare la loro efficacia su geometrie complesse. In aggiunta, alcuni provini angolari, prodotti sia con pirolisi vincolata che con pirolisi libera, sono stati testati meccanicamente per valutare la degradazione delle proprietà interlaminari nei provini vincolati. L'applicazione dei modelli sul caso studio reale mostra come questi siano in grado di predirre correttamente la deformazione di una geometria chiusa con una doppia curvatura. Dalla campagna di test sui provini angolari risulta che la degradazione dei provini vincolati eccede quella che può essere modellata aggiungendo solamente dei danni discreti, indicando una possibile degradazione del materiale durante l'infiltrazione. In conclusione, l'utilizzo dei modelli in un contesto industriale permette una notevole riduzione dei costi. Infatti, questo riduce le prove tecnologiche necessarie per calibrare il processo, permette di progettare gli stampi considerando le deformazioni indotte dalla pirolisi e di modificare eventualmente il processo riducendo la necessità di vincolare i pezzi. Infine, la conoscenza delle aree più danneggiate durante la produzione permette di ridurre localmente gli ammissibili del materiale, ottenendo un progetto più efficiente.

Numerical methods for the design and manufacturing of LSI C/C-SiC components

Riva, Marco
2026

Abstract

The thesis investigates the production of C-C/SiC Ceramic Matrix Composite (CMC) through the Liquid Silicon Infiltration (LSI) technique. The LSI process consists of three steps involving high-temperature chemical transformations: production of a polymeric precursor, pyrolysis in inert atmosphere, and infiltration of liquid silicon with the in-situ formation of the matrix. This work focuses on the pyrolysis process, where the phenolic matrix degrades into a porous, pure carbon medium. The pyrolysis is the LSI step characterized by the greatest deformations and mass loss. For this reason, the components are often constrained during the process to preserve geometrical tolerances; however, these constraints induce macroscopic defects that can compromise the structural integrity of the components. For this reason, developing a numerical tool to predict the pyrolysis-induced deformations and damage is essential to expanding the use of CMC in structural applications. The pyrolysis model presented in this work combines a thermo-elastic material model with a homogenized biphasic approach, and it can be used to predict the macroscopic pyrolysis-induced deformation in arbitrary geometries. The model is calibrated and validated through an ad-hoc testing campaign, measuring the process-induced shrinkage, the variation of thermal and mechanical properties during pyrolysis, and the macroscopic deformations on simple geometries. Moreover, two models were derived from the pyrolysis model. The first performs an inverse simulation, allowing for the prediction of the required pre-pyrolysis shape to obtain a desired shape after the process. The second model enables the qualitative identification of the critical areas for the formation of process-induced damage during constrained pyrolysis. Finally, the models were applied to a real-world case study, to verify their capabilities on complex geometries. Additionally, mechanical tests on angular specimens, which were subjected to constrained and to unconstrained pyrolysis, were performed. Through a numerical-experimental correlation, these tests enabled the quantification of the degradation of interlaminar properties in constrained specimens. The application of the models to a real-world case showed that they are able to accurately predict the deformations in a closed-section geometry with double curvature. The angular specimens campaign pointed out that, in constrained specimens, the degradation exceeds the effects obtainable by introducing damaged interlaminar areas, indicating a possible degradation of the material during the infiltration. In conclusion, the use of these models in an industrial context enables a sensible cost reduction. In fact, they can reduce the number of technological iterations needed to calibrate the process, allow for the design of molds that account for the pyrolysis-induced deformations, and enable process modifications aimed at reducing the need for constraints. Moreover, in the context of design of CMC structure, knowing the damaged areas permits the introduction of localized reduction in material allowables, thus leading to a more efficient design.
Numerical methods for the design and manufacturing of LSI C/C-SiC components
27-mag-2026
Inglese
Questa tesi si concentra sul metodo di produzione di materiali compositi a matrice ceramica (CMC) noto come LSI (Liquid Silicon Infiltration). Il processo LSI è utilizzato per la produzione di compositi C-C/SiC e si compone di tre fasi, caratterizzate da trasformazioni chimiche ad alta temperatura. Le tre fasi sono: la produzione di un precursore polimerico, la pirolisi in atmosfera inerte e, infine, l'infiltrazione con silicio liquido, che permette la formazione della matrice in-situ. Nel dettaglio, questa tesi si concentra sulla fase di pirolisi, durante la quale la matrice fenolica viene degradata in una preforma porosa di carbonio puro. Durante la pirolisi la matrice perde massa e tende a restringersi notevolmente. Per preservare le tolleranze geometriche, spesso i pezzi vengono vincolati durante il processo. Questi vincoli possono indurre la formazione di difetti macroscopici, che possono compromettere l'integrità strutturale del pezzo. Per questo motivo, lo sviluppo di uno strumento numerico, per predirre la nascita di deformazioni e difetti indotti dal processo, è essenziale per ampliare l'uso dei CMC in applicazioni strutturali. In questo lavoro viene definito un modello di materiale termo-elastico, basato su un approccio bifasico omogenizzato, per predirre le deformazioni macroscopiche dovute al processo applicato a geometrie arbitrarie. Il modello è calibrato e validato tramite prove sperimentali dedicate, che permettono di misurare su geometrie semplici la strizione, la variazione delle proprietà termiche ed elastiche e le deformazioni macroscopiche. A partire dal modello di pirolisi, sono stati sviluppati due modelli aggiuntivi. Il primo permette di simulare un processo inverso, andando a predirre la geometria richiesta prima della pirolisi per ottenere la geometria finale. Il secondo modello, invece, permette di identificare qualitativamente le aree critiche per lo sviluppo di danni durante il processo. Questi modelli sono stati applicati ad un caso studio reale, per verificare la loro efficacia su geometrie complesse. In aggiunta, alcuni provini angolari, prodotti sia con pirolisi vincolata che con pirolisi libera, sono stati testati meccanicamente per valutare la degradazione delle proprietà interlaminari nei provini vincolati. L'applicazione dei modelli sul caso studio reale mostra come questi siano in grado di predirre correttamente la deformazione di una geometria chiusa con una doppia curvatura. Dalla campagna di test sui provini angolari risulta che la degradazione dei provini vincolati eccede quella che può essere modellata aggiungendo solamente dei danni discreti, indicando una possibile degradazione del materiale durante l'infiltrazione. In conclusione, l'utilizzo dei modelli in un contesto industriale permette una notevole riduzione dei costi. Infatti, questo riduce le prove tecnologiche necessarie per calibrare il processo, permette di progettare gli stampi considerando le deformazioni indotte dalla pirolisi e di modificare eventualmente il processo riducendo la necessità di vincolare i pezzi. Infine, la conoscenza delle aree più danneggiate durante la produzione permette di ridurre localmente gli ammissibili del materiale, ottenendo un progetto più efficiente.
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