Modelling and Experimental Characterization of new Microwave Microscopy Techniques for Quantitative Measurements

The Near-field Scanning Microwave Microscopy (NFSMM or simply SMM) employs the near-field interaction between a probe (source) and a sample to image and characterize materials with atomic resolution. In these systems, the probe excites the sample with microwave frequencies and generates a near-field focused in an extremely small area of the material surface. The microscope measures the local properties of the sample by collecting the response signal originated from this interaction, and the probe dimension mainly determines the resolution, rather than the excitation wavelength. Moreover, the SMM senses not only surface structures, but also electromagnetic properties up to a few micrometres below the sample surface, due to the microwave penetration. Despite the intriguing features and possible applications of the technique, the SMM presents some limitations summarized below: - limited bandwidth and sensitivity; - high number of parasitic components; - hypersensitivity to sample topography; As a consequence, many electromagnetic properties of the sample (beyond the sample topography) can be mostly invisible in SMM data, because the topographic contribution dominates and masks these effects. - incompatibility with the lossy liquid environment, such as inside saline solutions. This makes the application of SMM in bio-compatible environments highly challenging because live biological material is generally stored inside physiological solutions to survive. As a consequence, SMM is mainly limited to studies of semiconductor materials or inorganic surfaces, and it presents many difficulties for the analysis of non-flat and soft samples such as a living biological cell. In this context, the present manuscript illustrates some innovative technical solutions, in particular - a new technique for the real-time removal of unwanted topographic effects in SMM images. This method enabled us to reveal electromagnetic features of the material, that were hidden in the original data due to the hypersensitivity to sample topography; - a new microscope configuration called inverted Scanning Microwave Microscope. This setup has higher bandwidth and reduced parasitic components with respect to existing conventional SMM systems, it enables the local quantitative characterization of sample properties, and it is compatible with the physiological environment used to preserve live biological material. With this in mind, the present dissertation reports the main experimental results of the developed instruments and methodologies, illustrates their theoretical aspects, and discusses the range of applications of the proposed techniques, including the future directions of the research.

Tecniche classiche di microscopia basate su interazioni in campo-lontano, come ad esempio il ben noto microscopio ottico tradizionale, hanno una risoluzione spaziale dell'ordine della lunghezza d'onda utilizzata. Perciò, se le dimensioni e le proprietà del campione variano in una scala di lunghezza minore della lunghezza d'onda, la risposta elettromagnetica del materiale è mediata su scale maggiori, e molti dettagli del campione vengono persi. Il Microscopio a Scansione a Microonde in Campo-vicino (NFSMM o semplicemente SMM) ha superato questo paradigma con il concetto di interazione di campo-vicino tra una sonda (sorgente) ed il campione. In questo caso la sonda eccita il campione con un segnale a microonde e genera un campo evanescente focalizzato in un'area estremamente piccola del materiale. Il microscopio misura le proprietà del campione catturando il segnale di risposta generato da questa interazione, con una risoluzione determinata principalmente dalla dimensione della punta piuttosto che dalla lunghezza d'onda. Inoltre, l'SMM non solo misura strutture superficiali, ma anche proprietà elettromagnetiche fino ad alcuni micrometri sotto la superficie del campione, grazie alla profondità di penetrazione delle microonde. Nonostante le interessanti possibilità ed applicazioni della tecnica, l'SMM presenta alcune limitazioni schematizzate di seguito: 1) banda e sensibilità limitata; 2) elevato numero di elementi parassiti; 3) ipersensibilità alla topografia del campione. Come conseguenza, molte proprietà elettromagnetiche del campione (oltre alla topografia) possono essere per la maggior parte invisibili nei dati acquisiti, poichè il contributo della topografia domina e nasconde questi effetti; 4) incompatibilità di utilizzo della tecnica in ambienti liquidi con perdite, come ad esempio all'interno di soluzioni saline. Questo rende l'utilizzo della tecnica estremamente complicata per applicazioni bio-compatibili, poichè il materiale biologico vivo è generalmente preservato all'interno di soluzioni fisiologiche per sopravvivere. Di conseguenza, l'SMM è ampiamente utilizzato nello studio dei materiali semiconduttori o superfici inorganiche, ma presenta molte difficoltà per l'analisi di materiali rugosi e morbidi, come ad esempio cellule biologiche vive. In questo contesto, il presente manoscritto illustra alcune soluzioni tecniche innovative, in particolare: 1) una nuova tecnica per la rimozione in tempo reale di effetti topografici indesiderati nelle immagini SMM. Il metodo ci ha permesso di rivelare proprietà elettromagnetiche dei materiali analizzati che erano inizialmente nascoste nei dati originali per via della ipersensibilità alla topografia del campione; 2) una nuova configurazione di microscopia chiamata microscopio a microonde invertito. Questo strumento presenta una banda migliorata e minor effetti parassiti rispetto a sistemi SMM convenzionali, permette l'analisi quantitativa delle proprietà elettromagnetiche dei campioni, ed è compatibile con l'ambiente fisiologico utilizzato per preservare materiale biologico vivo. In quest'ottica, il presente documento riporta i principali risultati sperimentali delle metodologie e degli strumenti sviluppati, illustra i loro aspetti teorici e descrive il range di applicazioni delle tecniche proposte, includendo una discussione sulle direzioni future della ricerca.