I biovetri costituiscono una delle pi๠importanti categorie di biomateriali, a causa del loro vasto impiego. Considerata perಠla loro natura fragile, sono raramente utilizzati come componenti strutturali ma molto spesso come rivestimenti su differenti substrati. Sono disponibili molte tecniche per depositarli: la termo-spruzzatura risulta una delle maggiormente adottate. In questo lavoro si ਠdeciso di indirizzare le analisi sulla termo-spruzzatura, nello specifico sul Plasma Spraying, tecnica che permette di salvaguardare la bio-attività del vetro e non ne provoca la cristallizzazione. In particolare, la Solution Precursor Plasma Spraying (SPPS), ci dà la possibilità di ottenere rivestimenti nano-strutturati, con una microstruttura pi๠densa e omogenea. Inoltre, la tecnica SPPS ha dato buoni risultati nell' applicazione con biovetri 45S5, mostrando che una diminuzione della distanza di spruzzatura da 110 a 70mm e l'aggiunta di HNO3 come catalizzatore alla soluzione contenente i precursori (ortosilicato tetra etile, fosfato tri etile, nitrato di calcio, e nitrato di sodio) ha permesso di ottenere rivestimenti altamente bioattivi quando testati mediante SBF. Partendo da questo risultato si ਠconcentrato il lavoro sullo studio della relazione tra i parametri di torcia (distanza di spruzzatura ed entalpia), la composizione della soluzione, e il risultante rivestimento. Sono quindi state testate distanze minori: 60mm, 50mm, e 40mm combinandole con differenti concentrazioni delle soluzioni di partenza: 4M, 3M, e 2M. Sono stati utilizzati substrati a disco in AISI 304 con diametro 25mm, dopo sabbiatura e deposizione di bond-coat in TiO2. Sono quindi state effettuate la caratterizzazione delle soluzioni e dei coating ottenuti. Le soluzioni sono state analizzate mediante la misura di: densità , tensione superficiale, variazione della viscosità nel tempo, e tempo di gelificazione. La caratterizzazione dei rivestimenti ha compreso l' analisi SEM delle superfici e delle sezioni, XRD per determinare le fasi presenti, test SBF per verificare il livello di bio-attività (sia tramite la misura del pH del fluido SBF, sia tramite l' osservazione SEM delle superfici e delle sezioni dei campioni testati, sia via analisi EDS per verificare la presenza degli elementi componenti l' HA), e l' analisi d' immagine per valutare la percentuale di porosità , la copertura e lo spessore medio del coating. Si ਠosservato che la diminuzione della distanza di spruzzatura e l'incremento della concentrazione della soluzione ha portato all' ottenimento di coating pi๠densi e adesi, con splats pi๠grandi e un maggior grado di fusione, mantenendo una buona bio-attività . La composizione del coating ਠstata mantenuta per ogni combinazione di parametri, e la formazione di HA ਠstata verificata via analisi EDS e spettroscopia Raman. Nello stadio finale del lavoro si ਠconcentrata l'attenzione sull' adesione dei rivestimenti, per migliorare il leggero gap che si ਠnotato tra il bond-coat e il top-coat. Differenti strategie sono state implementate, osservando che un'aggiunta di 30% di fruttosio alla soluzione 4M, l'accorciamento del percorso della torcia per aumentare il trasferimento di calore, e la sostituzione dei substrati in acciaio con lega Ti6Al4V ha permesso di ottenere coating pi๠adesi, portando all' eliminazione del gap presente tra il bond-coat e il top-coat. Ciಠਠstato verificato tramite osservazione SEM delle sezioni. Inoltre, il coating ਠstato analizzato via EDS, confermando che l'originale composizione del biovetro 45S5 ਠstata preservata. In fine, dato che l'aggiunta del 30% di fruttosio ha comportato un coating leggermente pi๠sottile, futuri sviluppi dovranno essere concentrati sull' incremento dello spessore e sull' ulteriore miglioramento dell'adesione.
SVILUPPO DI RIVESTIMENTI IN BIOGLASS 45S5 TRAMITE SOLUTION PRECURSOR PLASMA SPRAYING (SPPS)
2018
Abstract
I biovetri costituiscono una delle pi๠importanti categorie di biomateriali, a causa del loro vasto impiego. Considerata perಠla loro natura fragile, sono raramente utilizzati come componenti strutturali ma molto spesso come rivestimenti su differenti substrati. Sono disponibili molte tecniche per depositarli: la termo-spruzzatura risulta una delle maggiormente adottate. In questo lavoro si ਠdeciso di indirizzare le analisi sulla termo-spruzzatura, nello specifico sul Plasma Spraying, tecnica che permette di salvaguardare la bio-attività del vetro e non ne provoca la cristallizzazione. In particolare, la Solution Precursor Plasma Spraying (SPPS), ci dà la possibilità di ottenere rivestimenti nano-strutturati, con una microstruttura pi๠densa e omogenea. Inoltre, la tecnica SPPS ha dato buoni risultati nell' applicazione con biovetri 45S5, mostrando che una diminuzione della distanza di spruzzatura da 110 a 70mm e l'aggiunta di HNO3 come catalizzatore alla soluzione contenente i precursori (ortosilicato tetra etile, fosfato tri etile, nitrato di calcio, e nitrato di sodio) ha permesso di ottenere rivestimenti altamente bioattivi quando testati mediante SBF. Partendo da questo risultato si ਠconcentrato il lavoro sullo studio della relazione tra i parametri di torcia (distanza di spruzzatura ed entalpia), la composizione della soluzione, e il risultante rivestimento. Sono quindi state testate distanze minori: 60mm, 50mm, e 40mm combinandole con differenti concentrazioni delle soluzioni di partenza: 4M, 3M, e 2M. Sono stati utilizzati substrati a disco in AISI 304 con diametro 25mm, dopo sabbiatura e deposizione di bond-coat in TiO2. Sono quindi state effettuate la caratterizzazione delle soluzioni e dei coating ottenuti. Le soluzioni sono state analizzate mediante la misura di: densità , tensione superficiale, variazione della viscosità nel tempo, e tempo di gelificazione. La caratterizzazione dei rivestimenti ha compreso l' analisi SEM delle superfici e delle sezioni, XRD per determinare le fasi presenti, test SBF per verificare il livello di bio-attività (sia tramite la misura del pH del fluido SBF, sia tramite l' osservazione SEM delle superfici e delle sezioni dei campioni testati, sia via analisi EDS per verificare la presenza degli elementi componenti l' HA), e l' analisi d' immagine per valutare la percentuale di porosità , la copertura e lo spessore medio del coating. Si ਠosservato che la diminuzione della distanza di spruzzatura e l'incremento della concentrazione della soluzione ha portato all' ottenimento di coating pi๠densi e adesi, con splats pi๠grandi e un maggior grado di fusione, mantenendo una buona bio-attività . La composizione del coating ਠstata mantenuta per ogni combinazione di parametri, e la formazione di HA ਠstata verificata via analisi EDS e spettroscopia Raman. Nello stadio finale del lavoro si ਠconcentrata l'attenzione sull' adesione dei rivestimenti, per migliorare il leggero gap che si ਠnotato tra il bond-coat e il top-coat. Differenti strategie sono state implementate, osservando che un'aggiunta di 30% di fruttosio alla soluzione 4M, l'accorciamento del percorso della torcia per aumentare il trasferimento di calore, e la sostituzione dei substrati in acciaio con lega Ti6Al4V ha permesso di ottenere coating pi๠adesi, portando all' eliminazione del gap presente tra il bond-coat e il top-coat. Ciಠਠstato verificato tramite osservazione SEM delle sezioni. Inoltre, il coating ਠstato analizzato via EDS, confermando che l'originale composizione del biovetro 45S5 ਠstata preservata. In fine, dato che l'aggiunta del 30% di fruttosio ha comportato un coating leggermente pi๠sottile, futuri sviluppi dovranno essere concentrati sull' incremento dello spessore e sull' ulteriore miglioramento dell'adesione.| File | Dimensione | Formato | |
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https://hdl.handle.net/20.500.14242/304646
URN:NBN:IT:UNIMORE-304646