DESIGN AND VALIDATION OF AN ADVANCED PROTOTYPE FOR THE QUANTITATIVE CHARACTERIZATION OF IRON OXIDES PELLET FLOW BEHAVIOUR UNDER EXTREME OPERATIVE CONDITIONS AND CONTROLLED ATMOSPHERE

THE STEEL INDUSTRY IS ONE OF THE MOST ENERGY INTENSIVE SECTORS, RESPONSIBLE FOR NEARLY 30 PERCENT OF GLOBAL INDUSTRIAL CARBON DIOXIDE EMISSIONS. HYDROGEN BASED DIRECT REDUCTION OFFERS A PROMISING ROUTE TO MITIGATE THIS IMPACT BY REPLACING CARBONACEOUS GASES WITH HYDROGEN TO REDUCE IRON OXIDES IN SHAFT FURNACES OPERATING AT TEMPERATURES UP TO 1000 °C AND PRESSURES OF 1–2 BAR. IN THESE FURNACES, GASES FLOW COUNTERCURRENT TO SOLID PELLETS OR SINTERS. PROGRESS IS CONSTRAINED BY THE LACK OF PREDICTIVE MODELS THAT COUPLE THERMODYNAMICS, KINETICS, FLUID DYNAMICS, AND SOLID MECHANICS. THE SOLID PHASE IS DECISIVE BECAUSE ITS MECHANICAL AND PHYSICOCHEMICAL PROPERTIES GOVERN PROCESS EFFICIENCY. PELLETS UNDERGO TRANSFORMATIONS DRIVEN BY TEMPERATURE GRADIENTS, MECHANICAL LOADS, AND CHEMICAL REACTIONS, WHICH CAN INDUCE SOFTENING, COHESION, AND AGGLOMERATION. QUANTIFYING THESE EFFECTS AND UNDERSTANDING FRICTION BETWEEN IRON OXIDE PARTICLES IS ESSENTIAL TO ENSURE EFFICIENT SOLID MOVEMENT, COMPLETE CONVERSION, AND STABLE OPERATION. EARLIER STUDIES ADDRESSED ISOLATED ASPECTS OF IRON OXIDE BEHAVIOR. LAN EXAMINED CEMENT FLUIDITY UP TO 850 °C, MAARUP INVESTIGATED SOFTENING AND MELTING OF IRON ORES AT 1500 °C, AND XIAO ANALYZED HYDROGEN FRACTIONS IN BLAST FURNACES, SHOWING ACCELERATED REDUCTION IN THE SOFTENING AND MELTING ZONE BETWEEN 1200 °C AND 1500 °C. THESE CONTRIBUTIONS, WHILE VALUABLE, DO NOT CAPTURE THE COMPLEXITY OF SHAFT FURNACE PRACTICE. CONVENTIONAL LABORATORY EQUIPMENT RARELY REPLICATES SUCH ENVIRONMENTS, AND METHODS REMAIN INADEQUATE FOR COARSE PELLETS. TOMASETTA STUDIED POWDER FLOW WITH A MODIFIED SCHULZE SHEAR CELL, BUT THE FOCUS ON FINE POWDERS AND TEMPERATURES UP TO 500 °C HIGHLIGHTS THE NEED FOR METHODOLOGIES TAILORED TO INDUSTRIALLY RELEVANT DIMENSIONS AND CONDITIONS. THIS WORK ADVANCES THE FIELD BY REPRODUCING, AT LABORATORY SCALE, THE EXTREME CONDITIONS OF SHAFT FURNACES. A DEDICATED PROTOTYPE INTEGRATES A SHEAR CELL WITH CONTROLLED STRESSES, HIGH TEMPERATURE CAPABILITY, AND REACTIVE ATMOSPHERES, REACHING 1000 °C AND NORMAL STRESSES UP TO 800 KPA. DEVELOPMENT REQUIRED HYDROGEN RESISTANT MATERIALS, MECHANICAL DESIGN IN SOLIDWORKS, SENSOR INTEGRATION, LABVIEW BASED DATA ACQUISITION, AND RIGOROUS CALIBRATION. PRELIMINARY TESTS WITH A COMMERCIAL SCHULZE CELL ON WOOD PARTICLES AND IRON OXIDE PELLETS PROVIDED BASELINE DATA THAT GUIDED THE GEOMETRY OF THE NEW SETUP AND MOTIVATED THE INCLUSION OF DISCRETE ELEMENT MODELLING. ADDITIONAL HOT TESTS ON PELLET DERIVED POWDERS REVEALED INCREASED COHESION ABOVE 400 °C, CONFIRMING THE THERMAL SENSITIVITY OF GRANULAR SOLIDS. SYSTEMATIC EXPERIMENTS DEMONSTRATED THAT REDUCTION DEGREE CRITICALLY GOVERNS PELLET STRENGTH. INTERMEDIATE REDUCTION CAUSED MICROFRACTURES AND FRAGMENTATION, WHILE HIGHLY REDUCED PELLETS EXHIBITED PRONOUNCED BRITTLENESS EVEN UNDER MODEST STRESSES. QUARTZ SAND, USED AS A REFERENCE, DISPLAYED TEMPERATURE INSENSITIVE BEHAVIOR UP TO 800 °C UNDER STRESSES OF 800 KPA, WITH FRICTION ANGLES AND COHESION VALUES CONSISTENT WITH LITERATURE, CONFIRMING APPARATUS RELIABILITY AND SEPARATING DEVICE EFFECTS FROM MATERIAL SPECIFIC RESPONSES. IN CONCLUSION, THE PROTOTYPE REPLICATES SHAFT FURNACE CONDITIONS AT LABORATORY SCALE AND BRIDGES THE GAP BETWEEN CONVENTIONAL POWDER TESTING AND PELLET CHARACTERIZATION UNDER INDUSTRIALLY RELEVANT ENVIRONMENTS. FINDINGS HIGHLIGHT THE DECISIVE ROLE OF REDUCTION DEGREE ON PELLET INTEGRITY, THE ONSET OF COHESION AT ELEVATED TEMPERATURES, AND THE IMPORTANCE OF DISCRETE ELEMENT MODELLING FOR PREDICTIVE ANALYSIS. ALTHOUGH HYDROGEN SPECIFIC TESTING REMAINS A FUTURE OBJECTIVE, THE CURRENT CONFIGURATION VALIDATES THE METHODOLOGY AND ESTABLISHES A FOUNDATION FOR SYSTEMATIC CHARACTERIZATION OF GRANULAR SOLIDS UNDER EXTREME CONDITIONS, OVERCOMING THE LIMITATIONS OF COMMERCIAL TECHNOLOGIES.

L’INDUSTRIA DELL’ACCIAIO È TRA I SETTORI PIÙ ENERGOINTENSIVI E CONTRIBUISCE A CIRCA IL 30% DELLE EMISSIONI GLOBALI DI CO₂ INDUSTRIALE. LA RIDUZIONE DIRETTA A IDROGENO OFFRE UNA VIA PROMETTENTE PER LIMITARE QUESTO IMPATTO, SOSTITUENDO I GAS CARBONIOSI CON IDROGENO PER RIDURRE GLI OSSIDI DI FERRO IN FORNI A POZZO OPERANTI FINO A 1000 °C E 1–2 BAR, DOVE I GAS FLUISCONO IN CONTROCORRENTE RISPETTO A PELLET O SINTER. LO SVILUPPO È OSTACOLATO DALL’ASSENZA DI MODELLI PREDITTIVI CHE INTEGRINO TERMODINAMICA, CINETICA, FLUIDODINAMICA E MECCANICA DEL SOLIDO. LA FASE SOLIDA È CRUCIALE PERCHÉ LE SUE PROPRIETÀ MECCANICHE E FISICOCHIMICHE DETERMINANO L’EFFICIENZA DEL PROCESSO. I PELLET SUBISCONO TRASFORMAZIONI INDOTTE DA GRADIENTI TERMICI, CARICHI E REAZIONI, CHE POSSONO GENERARE RINVENIMENTO, COESIONE E AGGLOMERAZIONE. QUANTIFICARE QUESTI EFFETTI E COMPRENDERE L’ATTRITO TRA PARTICELLE DI OSSIDO DI FERRO È ESSENZIALE PER GARANTIRE MOVIMENTO EFFICIENTE, COMPLETA RIDUZIONE E OPERAZIONE STABILE. STUDI PRECEDENTI HANNO ANALIZZATO SOLO ASPETTI PARZIALI. LAN HA ESAMINATO LA FLUIDITÀ DI CEMENTI FINO A 850 °C, MAARUP HA STUDIATO MORBIDEZZA E FUSIONE DI MINERALI DI FERRO A 1500 °C, XIAO HA ANALIZZATO FRAZIONI DI IDROGENO NEGLI ALTI FORNI, MOSTRANDO RIDUZIONE ACCELERATA TRA 1200 °C E 1500 °C. QUESTI CONTRIBUTI NON RIPRODUCONO LA COMPLESSITÀ DEI FORNI A POZZO. LE ATTREZZATURE DI LABORATORIO NON RIPRODUCONO TALI CONDIZIONI E SONO INADEGUATE PER PELLET GROSSOLANI. TOMASETTA HA STUDIATO IL FLUSSO DI POLVERI CON UNA CELLA DI SCHULZE MODIFICATA, MA L’ATTENZIONE SU POLVERI FINI E TEMPERATURE FINO A 500 °C MOSTRA LA NECESSITÀ DI METODOLOGIE ADATTE A DIMENSIONI E CONDIZIONI INDUSTRIALI. QUESTO LAVORO RIPRODUCE IN LABORATORIO LE CONDIZIONI ESTREME DEI FORNI A POZZO. UN PROTOTIPO DEDICATO INTEGRA UNA CELLA DI TAGLIO CON CONTROLLO DELLE TENSIONI, ALTE TEMPERATURE E ATMOSFERE REATTIVE, RAGGIUNGENDO 1000 °C E 800 KPA. LO SVILUPPO HA RICHIESTO MATERIALI RESISTENTI ALL’IDROGENO, PROGETTAZIONE MECCANICA, SENSORISTICA, ACQUISIZIONE DATI E CALIBRAZIONE. TEST PRELIMINARI CON UNA CELLA SCHULZE COMMERCIALE SU PARTICELLE DI LEGNO E PELLET DI OSSIDO DI FERRO HANNO FORNITO DATI DI BASE PER LA GEOMETRIA DEL NUOVO SETUP E HANNO MOTIVATO L’USO DEL DEM. TEST CALDI SU POLVERI DERIVATE DA PELLET HANNO MOSTRATO AUMENTO DI COESIONE SOPRA I 400 °C, CONFERMANDO LA SENSIBILITÀ TERMICA DEI MATERIALI GRANULARI. GLI ESPERIMENTI HANNO MOSTRATO CHE IL GRADO DI RIDUZIONE CONTROLLA LA RESISTENZA DEI PELLET. RIDUZIONI INTERMEDIE GENERANO MICROFRATTURE E FRAMMENTAZIONE, MENTRE PELLET FORTEMENTE RIDOTTI MOSTRANO FRAGILITÀ ANCHE A BASSE TENSIONI. LA SABBIA DI QUARZO, USATA COME RIFERIMENTO, MOSTRA COMPORTAMENTO INSENSIBILE ALLA TEMPERATURA FINO A 800 °C E 800 KPA, CON ANGOLI DI ATTRITO E COESIONE IN LINEA CON LA LETTERATURA, VALIDANDO L’APPARATO E SEPARANDO GLI EFFETTI DEL DISPOSITIVO DA QUELLI DEL MATERIALE. IN CONCLUSIONE, IL PROTOTIPO RIPRODUCE LE CONDIZIONI DEI FORNI A POZZO E COLMA IL DIVARIO TRA TEST SU POLVERI E CARATTERIZZAZIONE DI PELLET IN AMBIENTI INDUSTRIALI. I RISULTATI EVIDENZIANO IL RUOLO DEL GRADO DI RIDUZIONE, L’INSORGENZA DI COESIONE AD ALTE TEMPERATURE E L’IMPORTANZA DEL DEM PER ANALISI PREDITTIVE. SEBBENE I TEST SPECIFICI CON IDROGENO SIANO FUTURI, L’ATTUALE CONFIGURAZIONE VALIDATA COSTITUISCE UNA BASE PER LA CARATTERIZZAZIONE SISTEMATICA DI SOLIDI GRANULARI IN CONDIZIONI ESTREME, SUPERANDO I LIMITI DELLE TECNOLOGIE COMMERCIALI.