In questa tesi di dottorato, diverse nanostrutture inorganiche sono state sintetizzate mediante un approccio sintetico per via umida. In particolare, l’approccio della miniemulsione è stato sfruttato per indurre la formazione in spazio confinato di composti binari (ossidi, solfuri e fluoruri) e ternari (idrossidi), sia in forma pura che drogati, e di nanocompositi metallo/ossido e nanoparticelle ibride organiche/inorganiche. Attraverso questa metodologia, i sistemi investigati sono stati ottenuti in forma cristallina già a temperatura ambiente. Miniemulsioni con varie formulazioni sono state usate per controllare le dimensioni e la morfologia dei sistemi investigati, ottenendo emulsioni con stabilità differenti e diversa resa in termini di prodotti cristallini. I materiali ottenuti sono stati caratterizzati in dettaglio attraverso numerose tecniche, sia dal punto di vista composizionale che da quello strutturare e funzionale. In particolare, l’XRD (X-Ray Diffraction) è stato utilizzato per valutare la formazione di materiali cristallini e, attraverso rifinimento Rietveld, calcolare le dimensioni medie dei cristalliti; i dati così ottenuti sono stati confrontati con le micrografie TEM (Transmission Electron Microscopy). Quest’ultima microscopia, affiancata al SEM (Scanning Electron Microscopy), è stata anche utilizzata per investigare la morfologia delle nanostrutture sintetizzate. In aggiunta, la composizione superficiale è stata esplorata attraverso XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) e, specialmente nel caso dei sistemi drogati con ioni di metalli di transizione o lantanidi, i rapporti molari registrati sono stati confrontati con quelli ottenuti attraverso ICP-AES (Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy) o ICP-MS (Inductively Coupled Plasma-Mass Spectroscopy). Analisi TGA-DSC (ThermoGravimetric Analysis-Differential Scanning Calorimetry) hanno invece permesso di valutare la presenza e la quantità di residui di tensioattivi adsorbiti sulla superficie del materiale. Nel caso dei sistemi drogati, sono state effettuate misure XAS (X-ray Absorption Spectroscopy) al fine di studiare in dettaglio la struttura locale intorno agli ioni droganti, in relazione alle matrici ospitanti. I dati così ottenuti sono stati inoltre correlati con le proprietà di fotoluminescenza. Questi materiali, anche grazie alla biocompatibilità delle matrici selezionate, potrebbero potenzialmente essere utilizzati nel campo del bioimaging ottico. A questo riguardo sono state quindi effettuate prove di citotossicità e di influenza sulla vitalità cellulare su alcuni dei sistemi sintetizzati.
Synthesis and Chemico-Physical and Structural Characterization of Nanocrystalline Inorganic Materials obtained via Miniemulsions
DOLCET, PAOLO
2014
Abstract
In questa tesi di dottorato, diverse nanostrutture inorganiche sono state sintetizzate mediante un approccio sintetico per via umida. In particolare, l’approccio della miniemulsione è stato sfruttato per indurre la formazione in spazio confinato di composti binari (ossidi, solfuri e fluoruri) e ternari (idrossidi), sia in forma pura che drogati, e di nanocompositi metallo/ossido e nanoparticelle ibride organiche/inorganiche. Attraverso questa metodologia, i sistemi investigati sono stati ottenuti in forma cristallina già a temperatura ambiente. Miniemulsioni con varie formulazioni sono state usate per controllare le dimensioni e la morfologia dei sistemi investigati, ottenendo emulsioni con stabilità differenti e diversa resa in termini di prodotti cristallini. I materiali ottenuti sono stati caratterizzati in dettaglio attraverso numerose tecniche, sia dal punto di vista composizionale che da quello strutturare e funzionale. In particolare, l’XRD (X-Ray Diffraction) è stato utilizzato per valutare la formazione di materiali cristallini e, attraverso rifinimento Rietveld, calcolare le dimensioni medie dei cristalliti; i dati così ottenuti sono stati confrontati con le micrografie TEM (Transmission Electron Microscopy). Quest’ultima microscopia, affiancata al SEM (Scanning Electron Microscopy), è stata anche utilizzata per investigare la morfologia delle nanostrutture sintetizzate. In aggiunta, la composizione superficiale è stata esplorata attraverso XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) e, specialmente nel caso dei sistemi drogati con ioni di metalli di transizione o lantanidi, i rapporti molari registrati sono stati confrontati con quelli ottenuti attraverso ICP-AES (Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy) o ICP-MS (Inductively Coupled Plasma-Mass Spectroscopy). Analisi TGA-DSC (ThermoGravimetric Analysis-Differential Scanning Calorimetry) hanno invece permesso di valutare la presenza e la quantità di residui di tensioattivi adsorbiti sulla superficie del materiale. Nel caso dei sistemi drogati, sono state effettuate misure XAS (X-ray Absorption Spectroscopy) al fine di studiare in dettaglio la struttura locale intorno agli ioni droganti, in relazione alle matrici ospitanti. I dati così ottenuti sono stati inoltre correlati con le proprietà di fotoluminescenza. Questi materiali, anche grazie alla biocompatibilità delle matrici selezionate, potrebbero potenzialmente essere utilizzati nel campo del bioimaging ottico. A questo riguardo sono state quindi effettuate prove di citotossicità e di influenza sulla vitalità cellulare su alcuni dei sistemi sintetizzati.File | Dimensione | Formato | |
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https://hdl.handle.net/20.500.14242/95282
URN:NBN:IT:UNIPD-95282